Mittels zweier Single-Quad GC-MS Systemen können bei uns im Haus verschiedene Screenings, die an die Wünsche des Kunden angepasst sind, durchgeführt werden. Eine grobe Einteilung wäre dabei wie folgt:
Mittels mehrerer GC-FID und GC-WLD Systemen können zudem weitere GC-Screenings (ASG 1916) durchgeführt werden, beispielhaft sind Lösemittelscreenings, Reinheitsbestimmungen und Quantifizierung von Verunreinigungen.
Es wird zur Abklärung der Durchführbarkeit und der anfallenden Kosten immer empfohlen den Ansprechpartner Herrn Dr. Markus Eschner entweder telefonisch (0821/450423-19) oder per E-Mail (markus.eschner@asg-analytik.de) vorab zu kontaktieren.
Was ist eine Gaschromatographie-Messung allgemein und wie funktioniert das Prinzip grundlegend?
Die Gaschromatographie (GC) ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren für verdampfbare Substanzgemische. Die flüssige oder in einem Lösemittel gelöste Probe wird in einem temperierten Injektor verdampft und von einem inerten Trägergas (wie Helium oder Stickstoff oder Wasserstoff) als mobile Phase durch eine Trennsäule transportiert. Aufgrund unterschiedlicher Verteilungskoeffizienten zwischen dem Gas und der stationären Phase im Inneren der Säule wandern die Komponenten unterschiedlich schnell und werden so zeitlich aufgetrennt detektiert.
Wann findet die Gaschromatographie Anwendung und was wird im industriellen Kontext primär analysiert?
Das Analyseverfahren wird eingesetzt, wenn organische Matrizes in ihre Einzelkomponenten aufgeschlüsselt werden müssen, um Identität und Quantität exakt zu bestimmen. Dies umfasst beispielsweise Routine- und Sonderanalytik von Kraft- und Brennstoffen. Ein typisches Beispiel ist die normgerechte Bestimmung des Fettsäure-Methylester-Gehalts und spezifischer Nebenprodukte bei der Analyse von Biodiesel nach DIN EN 14214.
Was ist das Besondere an der GC-MS Analytik und wie unterscheidet sie sich von anderen GC-Verfahren der ASG?
Bei der GC-MS wird der Gaschromatograph direkt über eine beheizte „Transfer-Line“ mit einem Massenspektrometer (MS) verbunden. Während Standarddetektoren wie der Flammenionisationsdetektor (FID) lediglich Summensignale verbrennbarer Kohlenwasserstoffe liefern, fragmentiert die MS-Ionenquelle (meist via Elektronenionisation) die Moleküle. Anhand der charakteristischen Masse-zu-Ladung-Verhältnisse (m/z) lassen sich molekulare Strukturen aufklären. Reicht die Trennleistung eindimensionaler Systeme nicht aus, setzen wir im Rahmen unserer Sonderanalytik multidimensionale Aufbauten wie die GCxGC ein, um auch diese vollständigen Stoffprofile zu generieren.
Welche prozesstechnischen Vorteile bietet die GC-Analytik mittels Massenspektrometrie gegenüber alternativen Analysemethoden?
Der übergeordnete Vorteil ist die einzigartige Kombination aus hoher zeitlicher Trennschärfe (geringe Halbwertsbreiten der Peaks im Sekundenbereich) und struktureller Eindeutigkeit. Im Gegensatz zur Flüssigchromatographie (LC), bei der breitere Peaks auftreten und ein universelles Ionisationsverfahren fehlt, ermöglicht die GC-MS niedrigere Nachweisgrenzen. Dies ist essenziell zur Verfolgung von Spurenkomponenten.
Wie wird die GC-MS bei der Erforschung regenerativer Kraftstoffe und Chemikalien eingesetzt?
Die thermische und chemische Synthese neuer Kraftstoffgenerationen oder regenerativer Chemikalien verlangt teilweise einen detaillierteren Blick in die Probe. Hierzu bieten wir im Bereich GC-MS drei verschiedene interne Methoden an. Das GC-MS Screening (ASG 2014) kann bis zu einer maximalen Ofentemperatur von 350 °C je nach eingesetzter Säule angewendet werden. Dabei kann die Probe entweder pur oder verdünnt in einem Lösemittel mittels Autosampler flüssig injiziert werden. Eine klassische Anwendung ist die Analyse von Fettalkoholen oder FAME zur Identifizierung von unbekannten Peaks. Das Headspace GC-MS Screening (ASG 2350) kann entweder mittels gasdichter Spritze oder Solid-Phase-Micro-Extraction Fasern angewendet werden, wobei sowohl feste als auch flüssige Proben untersucht werden können. Dabei wird der (leicht)flüchtige Anteil der Probe analysiert. Die dritte Methode mittels GC-MS ist das Hochtemperatur GC-MS Screening (ASG 3203) bis zu einer maximalen Ofentemperatur von 400°C. Dabei kann die Probe entweder pur oder verdünnt in einem Lösemittel mittels Autosampler flüssig injiziert werden.
Haben Sie eine spezielle Anfrage im Bereich der GC-MS? Dann melden Sie sich gerne bei unseren Fachexperten!
Wo liegen die Limits der GC-MS und anderer GC-Verfahren und wie werden diese methodisch gelöst?
Die physikalische Grenze der GC ist die thermische Stabilität und die Verdampfbarkeit der Proben. Um repräsentative Messungen zu erhalten, implementieren wir beispielsweise gezielte Derivatisierungsschritte oder spezielle Hochtemperatur-Gaschromatographie (HT-GC). Für die Charakterisierung anspruchsvoller Produktströme aus chemischen Recyclingprozessen bieten wir unter anderem dezidierte Pyrolyseöl-Analytik oder spezielle Probenvorbereitung mittels Destillation in unserem Technikum an.
